生活饮用水解决方案二：水中新型持久性有机污染物--全氟化合物的测定

前言00

全氟化合物，是有机化合物分子中的氢被氟取代形成C-F键的化合物，如果化合物分子中所有氢都被氟取代，则称为全氟有机化合物，部分取代的称为单氟或多氟有机化合物。

由于氟是电负性最大的元素，因此，氟原子的引人使全氟化合物具有独特的物理性质、化学性质和生理活性，使全氟化合物具有了化学稳定性、表面活性和优良的耐温性能等特点。因而在许多尖端技术和重大工业项目及医药、农药等行业中，都对全氟化合物进行了广泛而深入的研究和应用。

全氟化合物属于新型持久性有机污染物，目前全世界范围内被调查的水体、沉积物和生物体内都检测出存在全氟化合物污染的踪迹。全氟化合物性质稳定且不易被分解，对人体多种脏器具有毒性，经济合作与发展组织（OECD）及美国环保总署（EPA）已将全氟化合物列为“可能使人致癌的物质”。

本方法中使用莱伯泰科SPE 1000全自动固相萃取系统和MultiVap-10定量平行浓缩仪对水样中的全氟辛酸（PFOA）和全氟辛烷磺酸（PFOS）进行富集和浓缩，最后使用LC-MS/MS对全氟化合物进行了检测。方法中使用的全自动的固相萃取仪器流速稳定可控，减少了人为误差，保证了方法的重复性，MultiVap-10定量平行浓缩仪，采用涡旋氮吹的方式，快速的同时也确保了回收率，整体方法快速、简便、准确、可靠。

实验仪器与试剂01

SPE 1000全自动固相萃取系统，莱伯泰科公司；

MultiVap-10定量平行浓缩仪，莱伯泰科公司；

液质联用仪：SCIEX Exion LC™液相系统+ Triple Quad™ 4500质谱系统，SCIEX公司；

PFOA和PFOS标准使用液：1μg/mL，溶剂体系为甲醇；

M4PFOA和M4PFOS（同位素内标）使用液：1μg/mL，溶剂体系为甲醇；

M2PFOA（进样内标）使用液：1μg/mL，溶剂体系为甲醇；

PWA固相萃取柱：150mg/6mL，莱伯泰科公司。

实验仪器

实验过程02

1、标准曲线的配制

在标准确定的实验条件下，配制一系列PFOA和PFOS的标准使用液，用甲醇稀释至浓度分别为1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0ng/mL，同位素内标和进样内标浓度分别为10ng/mL，供LC-MS/MS谱测定，得到标准工作曲线。

2、固相萃取样品测定

量取500mL水样，加入同位素内标使用液10μL，然后按下图的方法进行固相萃取富集，收集液置于MultiVap-10中40℃浓缩至近干，加入进样内标使用液10μL，然后用甲醇定容至1mL，混匀后过0.22μm的滤膜并转移至2mL进样小瓶中，待测。

3、 加标回收率测定

按照前述的方法准备样品，在样品中加入一定体积的PFOA和PFOS标准使用液以及同位素内标使用液，加标浓度为20ng/L，最后得到加标样品待上机检测。

LC-MS/MS测定条件03

a）色谱柱：Shim-pack Velox C18（2.7μm，2.1*100mm）；

b）柱温：35℃；

c）进样量：5μL；

d）流动相：A:2mmol/L乙酸铵水溶液，B: 乙腈（梯度洗脱程序见表1）；

e）流速：0.30mL/min；

f）离子源参数：

IS电压：-4500V； 气帘气CUR: 10 psi；雾化气GS1: 16 psi ；

辅助气GS2: 0 psi；离子源温度TEM: 400 ℃ ；碰撞气CAD:  9 psi；

g）检测方式：多反应监测（MRM），定量、定性离子对见表2。

表1 梯度洗脱程序

表2 目标物的MRM选择离子对

测定结果04

1、 PFOA和PFOS标准曲线PFOA和PFOS校准曲线线性良好，R2分别为0.9999和0.9997，具体线性见下图。

2、加标回收率

通过固相萃取富集、浓缩进行水中PFOA和PFOS的加标测试，经LC-MS/MS分析得到回收率结果见表3和4。

表3  纯净水加标回收率结果

表4 自来水加标回收率结果

结果与讨论05

本方法采用莱伯泰科SPE 1000全自动固相萃取系统和MultiVap-10定量平行浓缩仪进行水中PFOA和PFOS的富集和浓缩实验，通过LC-MS/MS分析得到样品的加标回收情况，PFOA的加标回收率结果为纯净水：91.0%-101.0%，自来水：93.4%-110.4%，RSD分别为3.6%和6.2%；PFOS的加标回收率结果为纯净水：85.1%-95.0%，自来水：84.7%-93.2%，RSD分别为3.6%和4.1%。本实验中采用的固相萃取、浓缩方法简便、快速，适用于水中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的检测分析。

关于莱伯泰科

北京莱伯泰科仪器股份有限公司（股票代码：688056.SH）成立于2002年，公司自成立之初便专注于科学仪器设备的研发，立志为环境检测、食品安全、医疗卫生、疾病控制、材料研究等众多基础科学及行业应用提供实用可靠的实验室设备和整体解决方案。公司发展至今已拥有各类专利及软件著作权100余项，持续通过高新技术企业认证，连续多年被业内媒体评为中国仪器仪表行业“最具影响力企业”。产品服务涵盖实验室分析仪器、样品前处理仪器、实验室设备、医疗设备、实验室耗材和实验室工程建设等。
公司拥有LabTech、CDS、Empore等行业知名品牌，在中国和美国设有研发和生产基地，并在中国北京、中国香港、美国波士顿等地设有产品营销和服务中心。公司产品服务立足本土面向全球，可为全球多种类型用户提供从实验室建设到样品分析的一站式解决方案。目前，公司产品已销往全球90多个国家，共计服务客户3万余家。如需了解莱伯泰科的详细信息，请访问http://www.labtechgroup.com/。